亚硝酸钠滴定法(亚硝酸钠滴定法的注意事项)-ag8亚洲国际集团
1.亚硝酸钠滴定法的注意事项
1.将滴定管尖端插入液面2/3处进行滴定，是一种快速滴定法。
2.重氮化温度应在15~30℃，以防重氮盐分解和亚硝酸逸出。
3.重氮化反应须以盐酸为介质，因在盐酸中反应速度快，且芳伯胺的盐酸盐溶解度大。在酸度为1~2mol/l下滴定为宜。
4.近终点时，芳伯胺浓度较稀，反应速度减慢，应缓缓滴定，并不断搅拌。
5.永停仪铂电极易钝化，应常用浓硝酸（加1~2滴三氯化铁试液）温热活化。
6.亚硝酸钠滴定液应于玻塞棕色玻璃瓶中避光保存。
2.采用亚硝酸钠滴定法测定药物含量时 应注意哪些主要条件
用氧化还原滴定法测定药物含量应注意： ⑴加入掩蔽剂。
当注射剂中加入了亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时，如采用碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射剂中的主药时， 这些抗氧剂会产生干扰作用， 使测定结果偏高。加入掩蔽剂丙酮或甲醛，可消除干扰。
⑵加酸分解。亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化碳气 体，经加热可全部逸出，除去。
⑶加入弱氧化剂氧化。可以加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢钠氧化，排除干 扰作用。
常用的氧化剂有过氧化氢和硝酸。 ⑷利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定。
3.亚硝酸钠的滴定条件有哪些?
亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。
滴定条件： （1） 过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成；酸度过高会阻碍芳伯氨基游离 （2） 室温（℃~30℃）条件：温度过高使亚硝酸逸失，过低反应速度太慢 （3） 滴定时加入kbr作为催化剂 考试大-中国教育考试门户网站（） (4) 滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。
近终点时滴定管提出液面，淋洗、缓慢滴定。 （5） 终点指示法：永停滴定法 亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。
4.常用的亚硝酸钠滴定法测定条件的要求
以亚硝酸钠液为滴定液的容量分析法称为重氮化法（亦亚硝酸钠法）。
原理：
芳香伯胺类药物，在盐酸存在下，能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应。依此，用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定（用永停法指示终点），根据消耗的亚硝酸钠滴定液的浓度和毫升数，可计算出芳伯胺类药物的含量。
反应式： arnh2 nano2 2hcl→[ar-n ≡n]cl- nacl 2h2o
滴定条件：
1.酸的种类及浓度
(1)重氮化反应的速度与酸的种类有关，在hbr中比在hcl中为快，在hno3或h2so4中则较慢，但因hbr的价格较昂，故仍以hcl最为常用。此外，芳香伯胺类盐酸盐的溶解度也较大。
(2)重氮化反应的速度与酸的浓度有关，一般常在1~2mol/l酸度下滴定，这是因为酸度高时反应速度快，容易进行完全，且可增加重氮盐的稳定性。如果酸度不足，则已生成的重氮盐能与尚未反应的芳伯胺偶合，生成重氮氨基化合物，使测定结果偏低。
[ar-n ≡n]cl- arnh2→ar-n=n-nh-ar hcl
当然，酸的浓度也不可过高，否则将阻碍芳伯胺的游离，反而影响重氮化反应的速度。
2.反应温度
重氮化反应的速度随温度的升高而加快，但生成的重氮盐也能随温度的升高而加速分解。
[ar-n ≡n]cl- h2o→ar-oh n2↑ hcl
另外，温度高时hno2易分解逸失，导致测定结果偏高。实践证明，温度在15℃以下，虽然反应速度稍慢，但测定结果却较准确。如果采用“快速滴定”法，则在30℃以下均能得到满意结果。
3.滴定速度：
快速滴定法：
将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至永停仪的电流计指针突然偏转，并持续1分钟不再回复，即为滴定终点。
4.苯环上取代基团的影响
苯胺环上，特别是在对位上，有其它取代基团存在时，能影响重氮化反应的速度。
(1)亲电子基团，如-no2、-so3h、-cooh、x等，使反应加速。
(2)斥电子基团，如-ch3、-oh、-or等，使反应减慢。
(3)对于慢的重氮化反应常加入适量kbr加以催化。
5.亚硝酸钠滴定法的原理,测定的主要条件及指示终点的方法有哪些
一、基本原理
亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。根据亚硝酸钠的消耗量可计算出药物有效成分的含量。
二、条件
1、酸的种类及浓度
(1)重氮化反应的速度与酸的种类有关，在hbr中比在hcl中为快，在硝酸或硫酸中则较慢，但因hbr的价格较昂，故仍以hcl最为常用。此外，芳香伯胺类盐酸盐的溶解度也较大。
(2)重氮化反应的速度与酸的浓度有关，一般常在1~2mol/l酸度下滴定，这是因为酸度高时反应速度快，容易进行完全，且可增加重氮盐的稳定性。
如果酸度不足，则已生成的重氮盐能与尚未反应的芳伯胺偶合，生成重氮氨基化合物，使测定结果偏低。当然，酸的浓度也不可过高，否则将阻碍芳伯胺的游离，反而影响重氮化反应的速度。
2、反应温度
重氮化反应的速度随温度的升高而加快，但生成的重氮盐也能随温度的升高而加速分解。
三、指示终点的方法
(1)永停滴定法： chp、bp多采用
主要原理：nano₂滴定时，达终点前，nano₂产生的hno₂用于重氮化反应，不与电极作用，检流计无电流通过不偏转；达到终点时，溶液中微量hno₂即会使电极起氧化还原反应，检流计指针突然偏转，且不再回复。优点：简单，方法准确缺点：电极易钝化。
(2)电位法：usp多用
原理：采用电位计，甘汞-铂电极系统。当到达终点时，溶液中多余的hno2使电位产生突跃，如用直流式电位计，则可使电位计指针突然偏转而指示终点。
(3)外指示剂法：
原理：常采用ki-淀粉糊剂或试纸（液）指示终点。滴定终点时，稍过量的nano₂在酸性液中氧化ki，析出i₂遇淀粉显兰色。
扩展资料
注意事项：
1、将滴定管尖端插入液面2/3处进行滴定，是一种快速滴定法。
2、重氮化温度应在15~30℃，以防重氮盐分解和亚硝酸逸出。
3、重氮化反应须以盐酸为介质，因在盐酸中反应速度快，且芳伯胺的盐酸盐溶解度大。在酸度为1~2mol/l下滴定为宜。
4、近终点时，芳伯胺浓度较稀，反应速度减慢，应缓缓滴定，并不断搅拌。
5、永停仪铂电极易钝化，应常用浓硝酸（加1~2滴三氯化铁试液）温热活化。
6、亚硝酸钠滴定液应于玻塞棕色玻璃瓶中避光保存。
参考资料来源：搜狗百科-亚硝酸钠滴定法
参考资料来源：搜狗百科-亚硝酸钠法
